水中總無機(jī)碳TIC的去除方法
水樣中包含兩種常見類型的碳:
總無機(jī)碳(TIC):來自溶解于水中的 CO2 氣體及溶解的碳酸鹽;
總有機(jī)碳(TOC):來自于有機(jī)物。
為了測定出 TOC,所有的分析儀都必須將 TIC 考慮在內(nèi)。 然而,所有的策略并非都同樣有效或可靠。
策略A(用于膜電導(dǎo)法,TOC = TC – IC);
將樣品分成兩份:一半測量TC,另一半測量 IC ,然后計算TOC ;
IC 的測量一般是通過加入固定量的酸,在一個固定的時間周期內(nèi)進(jìn)行。加入用酸促進(jìn)了溶解的CO2(液體)變成 CO2 氣體并穿過細(xì)胞膜逸出,同時假設(shè)所加入酸的量足以在允許的時間內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)。
這種方法至少存在 2 個問題:
1)無法用于無機(jī)碳含量高的樣品。 對于這類樣品,這種方法實際上會報出負(fù)的 TOC 值。 此時,用戶的的選擇就是購買昂貴的“無機(jī)碳去除”模塊來預(yù)先處理測量前的樣品。
2)可能不適合用于高pH值或有更大緩沖量的樣品。 這類情況下,如果加入的酸和允許的時間不足以得出穿過膜片的正確 IC 讀數(shù),則計算出的 TOC 值會是不準(zhǔn)確的,而用戶卻一無所知。 沒有辦法確認(rèn),TC - IC = TOC 這個公式中使用的 IC 讀數(shù)實際上是否正確 這尤其會給哪些知道他們的一些樣品可能比普通的中性水有較高 pH 值或具有更大緩沖量的客戶帶來困惑(例如,清洗驗證樣本,其中的堿性清洗劑將被利用)。
策略B(用于高溫燃燒法)
樣品被抽吸到注射器泵中,加入酸,并用載氣噴出無機(jī)碳作為二氧化碳。
與策略 A 一樣,通常是在一個固定的時間段內(nèi)進(jìn)行。 因為該二氧化碳不通過 NDIR 檢測器發(fā)送,沒有辦法確認(rèn)是否所有的無機(jī)碳實際上都已在燃燒過程中有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為 CO2 氣體之前從樣品中噴出。
其結(jié)果是,當(dāng)試樣在爐中燃燒后,載氣攜帶著所產(chǎn)生的CO2 通過NDIR檢測儀,也沒有辦法保證所測得的 CO2 就完全來自于有機(jī)物。 事實上,這種常見的技術(shù)得到的是一種非可重復(fù)的結(jié)果,主要是因為之前的 TOC 測量并不能完全去除無機(jī)碳。
如策略 A,在用于有較高 pH 值或緩沖量(如清潔驗證樣品等)時尤其可能會出問題。
目的是確保所有無機(jī)碳都能在有機(jī)碳氧化前從樣品中除去。
載氣將通過反應(yīng)室,室中含有樣品和酸。 CO2 (氣體)會在離開反應(yīng)室前產(chǎn)生,然后通過 NDIR 檢測儀。 動態(tài)端點檢測算法用于監(jiān)視無機(jī)物衍生的二氧化碳。這確保了紫外線燈打開前就可開始進(jìn)行有機(jī)碳的氧化,直到所有的無機(jī)碳都被去除。
無論膜電導(dǎo)法還是高溫燃燒法都無法保證在測定 TOC 的過程中能準(zhǔn)確測定出無機(jī)碳的含量。
無機(jī)碳的去除注意事項:
1)TOC 分析儀必須采用一定的策略來確定無機(jī)碳的含量;
2)并非所有的策略都能確保無機(jī)碳不會干擾到 TOC 的測量;
3)具有動態(tài)端點檢測功能的QbD1200 能消除風(fēng)險和不確定性,能確保在測量 TOC 之前將 TIC 完全去除。
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